Le papier ciré sec de Gustave Le Gray

Le traité de 1851

C'est en 1851 que Le Gray rend public à travers son nouveau traité ce qui ne s'apparente à première vue qu'à une simple modification du calotype : au lieu de cirer le négatif après sa sensibilisation, son exposition et son traitement, le cirage s'effectue désormais avant toutes ces opérations. Cette idée étant simple, on peut se demander pourquoi Fox Talbot, qui a breveté en 1843 le cirage du calotype après traitement, ne l'a pas utilisé. Or, quand on feuillette les carnets de notes du photographe anglais, on s'aperçoit qu'il a déjà pratiqué cette méthode. Le 13 septembre 1842, il écrit : "The paper (A) may be waxed and still remains excitable by nitrate silver for the liquid adheres to the waxed surface. (…) A picture of Patroclus was thus made, in the shade, c. a. 45 seconds evening but the unwaxed paper is more sensitive.[1]" Le 16 septembre 1842, il se pose la question des problèmes du papier : "Would not very thin paper be advantageous, waxed etc etc to avoid the coarse grain that writing paper assumes when used in photography ?[2]" Cette idée est un des fondements de l'utilité de la cire, mais on ne sait pas si Fox Talbot pense au cirage avant ou après traitement. Le 17 septembre 1842, il décrit encore un procédé qui possède une ioduration couplée à un encollage à l'albumine : "White of eggs mixed with strong iodide potassium spread on waxed paper, then washed with nitrate silver (ten grains to one ounce) the iodide silver does not all fall off but enough remains. When washed whith gallo nitrate of silver it is sensitive[3]". Ce procédé est d'ailleurs sensible dès la nitratation, et l'ajout d'acéto-nitrate d'argent ne le rend pas plus sensible, mais combine la solution de développement aux produits de sensibilisation. Larry Schaff note que Fox Talbot a donc bien utilisé le cirage avant traitement, mais qu'il n'a pas su apprécier le rôle tant chimique que physique joué par la cire dans la production de l'image.

Le Gray l'a-t-il forcément mieux compris ? Quoi qu'il en soit, Fox Talbot abandonne cette utilisation de la cire vraisemblablement parce que, comme il l'écrit, son usage diminue la sensibilité du système photographique. En France, de nombreux historiens primitifs de la photographie tel Auguste Belloc rappellent que Humbert de Molard présente le 27 février 1850 à la Société d'encouragement des tirages obtenus avec des négatifs papier, purifiés par les acides et rendus translucides par une solution alcoolique de diverses résines, élémi, copahu, camphre et autre matière. Belloc note que ceci est le point de départ des procédés à la cire, à la céroléine, à la térébenthine[4]… Sans enlever son mérite à Humbert de Molard, il faut rajouter que son procédé n'est pas réellement diffusé, mais qu'il a bien pu donner des idées aux Geoffroy et Tillard qui apporteront des modifications au papier ciré sec.

Nouveau traité théorique et pratique de photographie sur papier et sur verre est publié en juillet 1851 ; le rayonnement de cet ouvrage doit être considéré comme important, car Le Gray le réédite en 1852 et 1854. D'autre part, des traductions paraissent en Angleterre. Dans le traité, Le Gray évoque d'ailleurs le succès de sa première publication : "l'épuisement rapide du livre ma donné l'extrême satisfaction de voir que j'ai atteint le but que je me proposais d'être utile aux artistes et aux amateurs…[5]". Les parties les plus significatives pour nous du deuxième traité sont respectivement la préparation du négatif papier, le développement, le fixage ainsi que quelques considérations techniques sur différents matériaux d'encollage.

Nous allons décrire le deuxième traité de Le Gray en le comparant au premier, pour mettre en évidence les différences et pour éviter les redondances.

Le choix du papier est identique ; Le Gray conserve le texte de 1850. Le cirage du papier, que l'auteur introduit sous le nom de préparation préliminaire est bien entendu une nouvelle étape : "cette préparation a pour but de boucher complètement, par l'intervention de la cire vierge, tous les pores du papier, et de le rendre plus apte à recevoir une réaction égale sous l'influence des différentes opérations.[6]" Le papier prend alors l'aspect du parchemin. Pour le cirage, Le Gray procède en deux étapes : tout d'abord, il plonge la feuille dans de la cire maintenue liquide à l'aide d'un bain-marie. Ensuite, il enlève l'excès de cire en repassant la feuille entre plusieurs feuilles de papier buvard. L'excès est transféré dans ces feuilles, ce qui procure un cirage homogène du futur négatif.

L'auteur décrit les avantages du cirage : le papier étant transparent, les bulles d'air qui se glissent sous ce dernier sont visibles dans les différents bains, et donc facilement éliminées. On peut développer très longtemps dans l'acide gallique sans que le papier ne soit attaqué. "J'ai laissé ainsi des épreuves trois journées entières sans que rien ne fût gâté.[7]" Mais le principal avantage, pour Le Gray, consiste en une préparation du négatif réalisable à l'avance, de même qu'une exposition possible encore plusieurs jours après. Il note par ailleurs que le cirage permet à des papiers très fins d'obtenir des noirs très-intenses impossible à atteindre d'une autre manière.

Le cirage du papier nécessite un temps plus long dans le bain d'ioduration, pour que la cire se décompose. L'opérateur ne doit pas donner un coup de fer sur le papier ioduré séché, car cela pourrait créer des zones moins sensibles que d'autres. Le papier ioduré sec prend une teinte violacée, très utile car "elle donne le temps qu'il convient de laisser le papier sur l'acéto-azotate d'argent, ce temps étant juste celui nécessaire pour que cette teinte violacée disparaisse[8]". Pour les autre opérations, les formulations sont les suivantes :

Etapes[9]	Produits utilisés	Méthode d'enduction
Encollage	Sucre de lait Albumine	Opération facultative
Cirage	Cire vierge	Par chauffage de la cire, puis compression du papier dans des buvards
Ioduration	Eau de riz 1L Sucre de lait 45g Iodure de potassium 15g Cyanure de potassium 0,8g Fluorure de potassium 0,5g	Par immersion d'une vingtaine de feuilles dans le bain, 30 minutes
Sensibilisation	Eau distillée 150g Nitrate d'argent cristallisé 5g Acide acétique cristallisable 12g	Par immersion 4 à 5 minutes, puis lavage dans l'eau distillée, séchage dans buvard ainsi que stockage
Développement	Eau distillée 1L Acide gallique 4g	Par immersion, de 10 minutes à plus de 2 heures ; laver ensuite à plusieurs eaux
Fixage	Eau filtrée 800g Hyposulfite de soude 100g	Par immersion, 10 à 15 minutes
Lavage	Eau	Utiliser plusieurs eaux pendant une demi-heure
Finition du cirage	-	Approcher le papier du feu pour homogénéiser le cirage

Formulations du papier ciré sec de Le Gray (traité de juillet 1851).

Le bain d'ioduration est donc fortement modifié. Le Gray élimine le bromure de potassium et le chlorure de sodium, et les remplace par le fluorure et cyanure de potassium. Il a réalisé plusieurs combinaison entre ces sels et l'iodure de potassium, et a conclu sur la supériorité de sa formule, "tant sous le rapport de la rapidité que de la beauté des noirs et de la vigueur de l'épreuve.[10]" L'abandon du bromure de potassium est cependant préjudiciable, car, comme on le verra plus loin, cet élément augmente la sensibilité du système, étant plus sensible dans le vert que les autres sels de potassium. L'imprégnation de la feuille se fait toujours par immersion, mais le temps de trempage est allongé.

La sensibilisation conserve les même éléments, mais les doses sont diminuées. L'imprégnation de la feuille se fait désormais par immersion. Les deux faces du papier étant sensibilisées, l'image se forme donc des deux côtés. Le négatif est donc théoriquement plus contrasté. Le rinçage est primordial, car il élimine l'excès de nitrate d'argent qui, s'il restait sur la feuille, voilerait entièrement la surface du papier. De même, la feuille est immergée pendant le développement. Le Gray teste son procédé en sous-exposant à la prise de vue ; en développant plus de 24 heures, il réussit à obtenir une image. Il conseille par ailleurs d'ajouter quelques gouttes d'acéto-nitrate d'argent dans le bain, comme en 1850, pour accélérer le processus, tout en mettant en garde sur les possibilités de sur-développement.

Le temps de fixage est diminué de moitié pour les papiers cirés ; si on utilise des papiers non cirés, Le Gray conseille de surveiller le fixage car les noirs peuvent être affaiblis.

En poursuivant sur la méthode de préparation du tirage, une technique classique de papier salé, Le Gray fournit un procédé complet et fiable que ses lecteurs n'ont plus qu'à utiliser. Il ajoute aussi dans son traité une méthode de négatif papier à l'albumine (p. 66), à la gélatine (p. 88) ou encore un papier ioduré dans une solution alcoolique au collodion ou au camphre (p. 90). Il prouve ainsi une grande maîtrise de manipulation ainsi qu'un sens développé de l'expérimentation.

Les utilisateurs du papier ciré sec

Le premier traité de Le Gray est diffusé Outre-Manche dès 1850[11] ; en octobre 1851, on trouve dans un livre de Willats un résumé du deuxième traité. De plus, James How pérennise la diffusion du papier ciré sec par des publications en 1853 et 1855[12]. Ce succès dans le pays d'invention du négatif papier, ajouté aux deux rééditions françaises de 1852 et 1854 achèvent de porter à la connaissance d'un grand nombre de photographes le procédé de l'ancien étudiant peintre.

L'un des premiers photographes français à utiliser le papier ciré sec est sans doute le littéraire Maxime Du Camp, tour à tour romancier, poète, journaliste … et photographe. Il effectue déjà un premier voyage en Orient en 1844-1845, et publie Souvenir et paysage d'Orient en 1848. Il parcourt la Bretagne et la Touraine avec Gustave Flaubert en 1847. Il est l'élève de Le Gray très probablement en 1848 ; celui-ci lui enseigne son nouveau procédé. Un an après, il est chargé d'une mission archéologique par le ministère de l'Institution, et retourne en Orient toujours aux côtés de Flaubert. Cependant, il rencontre des déboires avec le papier ciré sec. Dans La Lumière du 28 août 1852, page 144, il détaille ses manipulations photographiques :

"Ce papier, qui donnait de fort beaux résultats entre les mains de M. Gustave Le Gray, n'en obtint aucun entre mes mains. - Etait-ce inhabilité de ma part ? - Etait-ce que les préparations chimiques s'étaient affaiblies à la température élevée de l'Egypte ? - Je ne sais. - Mes premières épreuves furent mauvaises, et je désespérais d'en obtenir de bonnes, lorsque le hasard me fit rencontrer au Caire M. de Lagrange, qui se rendait aux Indes, muni d'appareils photographiques. Il employait le procédé tout nouveau alors de M. Blanquart-Evrard ; il voulut bien me le communiquer, et je me résolus à l'employer. Je soumis donc tout le papier déjà préparé par M. Le Gray à un bain composé de :

Albumine 250 grammes

Iodure de potassium 12 grammes

De ce moment, mes épreuves sont devenues ce que vous les connaissez. (…) Le papier que j'employais de préférence était du vieux canson ou du petit wathman."

Du Camp ajoute aussi qu'il utilise le procédé humide, et qu'il fixe à l'hyposulfite de soude. Le rédacteur de La Lumière, tout en rappelant la réussite de Le Gray avec son procédé, valide la thèse de Du Camp comme quoi la forte température d'Orient aurait altéré les solutions. On voit que la méthode de Du Camp est composée de plusieurs procédés ; son texte laisse entendre qu'il est parti en emportant avec lui des feuilles déjà cirées. Avec celles-ci, il modifie l'ioduration et rajoute un produit d'encollage, l'albumine. Si on compare cette ioduration à celle déjà étudiée de Blanquart-Evrard (formulations de 1851), on s'aperçoit qu'elle est simplifiée par rapport à l'originale, car Du Camp n'ajoute pas de bromure de potassium.

Quelles peuvent être alors les causes d'insuccès de Du Camp ? On peut évoquer tout d'abord l'incompatibilité à la chaleur des cyanures et fluorures de potassium, deux produits présents dans l'ioduration de Le Gray. Mais il est tout aussi possible que le problème provienne du bain sensibilisateur ; comme l'explique Davanne, un temps trop long dans ce bain génère une attaque du papier ciré par le nitrate d'argent en excès dans la solution. Il observe un noircissement du papier si on le laisse trop longtemps en solution ; il conseille alors de bien surveiller cette préparation, et de rajouter si possible un encollage serré, qui protégerait le papier ciré[13]. Serait-ce alors l'albumine du procédé utilisé par Du Camp qui aurait protégé son papier ? Pour conclure, il faudrait observer une épreuve mauvaise de Du Camp par la méthode Le Gray, chose malheureusement impossible.

Le photographe littéraire n'est pas le seul à évoquer l'utilisation du papier ciré sec dans les pays chauds. Un élève de Le Gray, F. A. Oppenheim, décrit ses manipulations en Espagne, en été[14]. Outre la difficulté de se procurer de l'eau distillée, il rencontre des problèmes avec la solution de sensibilisation, qui se trouble rapidement, et qui créé des veines noires ondulantes sur le papier. Il résout ce défaut en enduisant le papier par flottaison, et non à l'aide d'un pinceau comme il opérait avant. Cependant Oppenheim préfère tout comme Du Camp utiliser le procédé à l'albumine ou au sérum de Blanquart-Evrard car, comme il l'observe, il est moins délicat à l'emploi, si on maîtrise bien le bain sensibilisateur ; pour cela, le photographe ajoute un rinçage à l'eau qui élimine le nitrate d'argent en excès.

Tous ne sont pas unanimes pour critiquer le papier ciré sec utilisé sous des températures élevées. Dans le bulletin de la Société photographique de Londres, le docteur Percy fait part de son expérience du négatif papier pendant l'été 1852, particulièrement chaud cette année-là[15]. Il échoue dans l'emploi du calotype, mais n'a aucun problème en utilisant le procédé Le Gray, tout en photographiant dès le matin et développant le soir. Malheureusement, il ne donne pas les formules exactes qu'il suit, les variantes étant, comme nous le verrons, très nombreuses.

On utilise aussi le papier ciré sec sous basses températures. Aimé Civiale photographie les Pyrénées entre 1857 et 1858, dans une optique topographique. Aux alentours de 1865, il effectue des prises de vue dans les Alpes à l'aide du papier ciré sec ; il apporte des modifications dans le cirage, en utilisant quatre parties de paraffine pour une partie de cire d'abeille. Il observe un gain en finesse et en rapidité. Avant son départ, il a fait construire une chambre et un objectif spécial afin de réaliser des panoramiques de 360 degrés en quatorze épreuves de 38 par 27 centimètres[16].

Sans vouloir comparer la renommée du papier ciré sec à celle du collodion, force est de constater un grand engouement pour ce procédé entre sa publication et le début des années 1860, réussite amplifiée par les efforts de la maison Marion. En effet, ce fournisseur est un des très rares à vendre un papier préalablement ciré, ou même ciré et ioduré, un an ou deux après 1851. Il utilise à peu de différences près les formulations de Le Gray[17].

En Angleterre, le papier ciré sec est bien accueilli, et son usage est amplifié suite à une expédition photographique de Roger Fenton[18] en Russie. En 1847, un Calotype club est formé en Angleterre ; en font partie Scott Archer, Robert Hunt, William Newton, Joseph Cundall et peut-être Fenton[19]. Ce dernier apprend le procédé du papier ciré sec lors d'un voyage en France en octobre 1851. Il rencontre Le Gray et le vicomte Viguier. En 1852, il a assez d'expérience avec le procédé pour publier un ouvrage à ce sujet. De septembre à novembre 1852, il part alors en Russie, aux côtés de C. B. Vignoles et J. C. Bourne. A son retour, de nombreux débats et discussions se forment au sein des cercles photographiques de l'époque, qui vont assurer la promotion et le développement du procédé de Le Gray[20]. On retrouve trace de ces commentaires dans le Journal of the Photographic Society, dès sa première parution en 1854.

Formulations du négatif papier (papier ciré sec à partir de 1851) par Gustave Le Gray

Dates

1850

1851

1852

1854

Préparation du papier

Sucre de lait

Albumine

(facultatif)

Cirage

Cire vierge

Produits de ioduration

Eau distillée 1 L

Colle de poisson 20g

Iodure de potassium 35,5g

Bromure de potassium 11g

Chlorure de sodium 5,5g

Eau de riz[21] 1 L

Sucre de lait 40g

Iodure de potassium 45g

Cyanure de potassium 0,8g

Fluorure de potassium 0,5g

Eau de riz 1 L

Sucre de lait 45g

Iodure de potassium 15g

Cyanure de potassium 0,8g

Fluorure de potassium 0,5g

Eau de riz 1 L

Sucre de lait 45g

Iodure de potassium 15g

Cyanure de potassium 0,8g

Fluorure de potassium 0,5g

Produits de sensibilisation

Eau distillée 140g

Nitrate d'argent cristallisé 16g

Acide acétique cristallisable 35g

Eau distillée 150g

Nitrate d'argent cristallisé 5g

Acide acétique cristallisable 12g

Eau distillée 150g

Nitrate d'argent cristallisé 10g

Acide acétique cristallisable 12g

Noir animal 4g

Eau distillée 150g

Nitrate d'argent cristallisé 5g

Acide acétique cristallisable 12g

Noir animal 8g

Développement

Solution saturée et décantée d'acide gallique

Eau distillée 1 L

Acide gallique 4g

+ quelques gouttes d'acéto-nitrate d'argent usagé

Eau distillée 1 L

1 à 2g d'acide gallique

+ quelques gouttes d'acéto-nitrate d'argent usagé

Eau distillée 1 L

Acide gallique 4g

+ quelques gouttes d'acéto-nitrate d'argent usagé

Fixage

Eau filtrée 800g

Hyposulfite de soude 100g

(Déconseillé : eau 1 L

Bromure de potassium 24g)

Eau filtrée 800g

Hyposulfite de soude 100g

Eau filtrée 800g

Hyposulfite de soude 100g

Eau filtrée 800g

Hyposulfite de soude 100g

Lavage

Lavage à plusieurs eaux pendant 1/2 heure

1/2 heure dans un courant d'eau

Cirage

Cire vierge (cire blanche)

[1] "Le papier peut être ciré et reste sensibilisable avec le nitrate d'argent car le liquide adhère à la surface cirée. Une image de Patroclus a été faite ainsi, à l'ombre, posée 45 secondes le soir mais le papier non ciré est plus sensible." Larry Schaaf, op. cit., référence Q97, n.p.

[2] "Les papiers très fins ne seraient-ils pas améliorés, cirés etc pour éviter le grain grossier que le papier à lettres prend lorsqu'il est utilisé en photographie ?" Ibid., référence Q99, n.p.

[3] "Des blancs d'œufs avec de l'iodure de potassium saturé étendus sur du papier ciré, puis lavé au nitrate d'argent (10 grains pour une once) tout le iodure d'argent n'est pas formé mais suffisamment reste. Lavé au gallo-nitrate d'argent, le système est sensible." Ibid., référence Q101, n.p.

[4] Auguste Belloc, Les quatre branches de la photographie, Traité complet théorique et pratique des procédés de Daguerre, Talbot, Niepce de Saint-Victor et Archer, L'auteur, Paris, 1855.

[5] Gustave Le Gray, Nouveau traité théorique et pratique de photographie sur papier et sur verre, contenant les publications antérieures et une nouvelle méthode pour opérer sur un papier sec restant sensible huit à dix jours, Lerebours et Secretan, Paris, 1851, p. 1.

[6] Gustave Le Gray, op. cit., p. 18.

[7] Ibid., p. 20.

[8] Ibid., p. 21. Azotate est un ancien terme pour nitrate.

[9] Ceci concerne le papier ciré par voie sèche, Le Gray donnant une méthode par voie humide, ainsi qu'une méthode de papier spécial pour le portrait, non ciré (ibid., p. 26).

[10] Ibid., p. 7.

[11] Gustave Le Gray, A practical treatise on Photography upon Paper and Glass by Gustave Le Gray, painter and photographer, T. & R. Willats, London, 1850 (résumé en 24 pages du premier traité par Thomas Cousins).

[12] Gustave Le Gray, Photographic manipulation : the Waxed paper process of Gustave Le Gray, Translated from the second French Edition, with a Supplement by James How, George Knight & Sons, London, 1853 et 1855.

[13] Davanne, Bulletin de la Société française de photographie, octobre 1857, tome III, p. 330.

[14] F. A. Oppenheim, La Lumière, 9 avril 1853, p. 59.

[15] Dr. Percy, "On the Waxed-paper process as applicable to hot Climates", The Journal of the Photographic Society of London, volume I 1853-1854, Arthur Henfrey, Londres, 1854, p. 10.

[16] Charles Sainte-Claire Deville, Comptes rendus de l'Académie des Sciences, tome LXII, 16 avril 1866, p. 873-881.

[17] "Depuis l'envoi à la Société française de photographie de papiers négatifs, j'ai modifié la préparation pour l'iodure ; je suis exactement la formule indiquée par M. Legray, sauf l'eau de riz, que je remplace par le sérum en supprimant le sucre de lait, et je fais ensuite subir un glaçage au papier : c'est un moyen qui donne de la finesse et conserve les blancs. Mais la qualité principale est dans l'encollage." Auguste Marion, Bulletin de la Société française de photographie, juillet 1855, tome I, p. 184.

[18] "The most successful operators with waxed paper have been M. Le Gray on the Continent, and M. Fenton in England." Robert Hunt, A manual of photography, Griffin & Co., London, 1857, p. 85.

[19] John Hannary, "Roger Fenton and the Waxed Paper Process", History of Photography, vol. 17, n°3, 1993, p. 233.

[20] Ibid., p. 241.

[21] Cuire 3 L d'eau distillée avec 200g de riz et 20g de colle de poisson en feuilles jusqu'à ce que les grains de riz crèvent ; filtrer avec un linge fin.